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        凯氏定氮法测定有机肥中的氮含量

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        【概述】

        有机肥,主要来源于植物或动物,施于土壤以提供植物营养为其主要功能的含碳物料。经生物物质、动植物废弃物、植物残体加工而来,消除了其中的有毒有害物质,富含大量有益物质,包括:多种有机酸、肽类以及包括氮、磷、钾在内的丰富的营养元素。本试验参照《NY 525-2012有机肥料》,将有机肥中的有机氮经硫酸-过氧化氢消煮,转化为铵态氮,并在碱性环境下将其蒸馏出来后用硼酸吸收,以标准酸溶液滴定,来计算样品中的总氮含量。

        【实验/操作方法】

        取样

        称取过Φ1mm筛的风干试样0.5g-1g(精确至0.0001g),加入到消化管中,用少量水冲洗粘附在消化管壁上的试样,加入5mL硫酸和1.5mL过氧化氢,小心摇匀,管口放一弯颈小漏斗,放置过夜。

        样品消解

        将样品放在石墨消解炉上,温度设置为150℃,缓慢加热至硫酸冒烟时,将消化管取下。稍凉后加入15滴过氧化氢,轻轻摇动消化管,再加热10min,取下。稍凉后再加入5-10滴过氧化氢继续加热并重复此过程,直至溶液呈无色或淡黄色清液后继续加热20min,除去多余的过氧化氢。每多进行一次加热,将消解炉设置温度提高40℃-50℃,消解完成时温度应该在330℃左右,整个消解过程时间在1.5h-2h。

        测试

        定氮仪参数设置如表。

        表1 定氮仪参数设置

        【实验结果/结论】

        实验结果

        表2有机肥中氮含量测试结果

        结论

        测试结果显示本次测试有机肥的氮含量均值为1.025%,且测定结果的允许差小于0.06%,符合《NY 525-2012有机肥料》的要求。

        【仪器/耗材清单】

        仪器

        K1100F自动凯氏定氮仪,SH420F石墨消解仪,分析天平。

        试剂

        硫酸(分析纯),20g/L硼酸水溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠水溶液,0.05mol/L硫酸标准滴定液,30%过氧化氢。


        【参考文献】

        [1]NY 525-2012有机肥料[S].

        【注意事项】

        若后续还需测试钾元素及磷元素含量,则应将消化完的样品转移定容至100mL容量瓶中,然后吸取20mL于消化管中上机测试氮元素含量,剩余溶液用于钾元素及磷元素的测定。


        (来源:济南海能仪器股份有限公司)

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