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        佳航全自动熔点仪检测染料中间体的熔点方案(熔点仪)

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        ?前言

        染料中间体,泛指用于生产染料和有机颜料的各种芳烃衍生物。染料中间体主要有苯系中间体、甲苯系中间体、萘系中间体和蒽醌系中间体四大类,另外,还有一些杂环中间体。在中华人民共和国国家标准《GB T 2384-2015 染料中间体 熔点范围测定通用方法》中明确规定了染料中间体的熔点测定方法,本文按照标准中的毛细管法,用全自动熔点仪来检测染料中间体的熔点,操作简单,结果准确。

        仪器与试剂

        2.1 仪器

        全自动熔点仪、毛细管、研钵、长玻璃管

                           

        佳航全自动熔点仪

         

        2.2 试剂

        染料中间体样品

        实验方法

        • 测定方法

        仪器开机后设置温度 300预热半小时,使得炉体保持干燥。将样品在烘箱内以适合的温度烘至恒重,放冷。将其装入毛细管中,高度约 3-5mm 左右,颠实。设置仪器参数后进行实验,记录结果。

        • 参数设置

                         起始温度               147℃

        终止温度               157

             升温速率                1.0/min

        曲线时间                  10min

        结果与讨论

        4.1 实验结果

        白色晶体样品


        编号

        初熔温度

        平均初融

        终熔温度/

        平均终熔

        1

         

        151.9

         

         

         

        152.0

         

        153.3

         

         

         

        153.4

        2

         

        152.1

         

        153.5

        3

         

        152.1

         

        153.3

         

         

        黄色粉末样品


        编号

        初熔温度

        平均初融

        终熔温度

        平均终熔

        1

         

        285.7

         

         

        285.6

         

        286.1

         

         

        286.1

        2

         

        285.7

         

        286.1

        3

         

        285.5

         

        286.1

        4.2 结论

        两个样品结果重复性均很好,符合标准中规定的样品熔点在 200以下者结果之差不应大于 0.2。仪器操作步骤简单,节省了时间,提高了工作效率。

        参考文献

        [1] GB/T 2384-2015 染料中间体 熔点范围测定通用方法[S].

        注意事项

        建议样品测试前在 105烘箱内烘干 1~2 小时,去除水分,使测试结果更准确。装样后一定要将样品颠实,高度为 3-5mm,同一批样品装样高度保持一致。


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